信阳扬帆膨润土

1　原理
　　膨润土中蒙脱石为2∶1型层状铝硅酸盐矿物。用无机酸作浸出剂，在适宜的条件下，该层状结构可基本被破坏，铝等可溶性成分溶于酸中，硅变成了活性二氧化硅。以硫酸作浸出剂时，膨润土酸浸过程的主要化学反应为：
　　在酸浸所得的滤液中，加入适量的硫酸铵，加热搅拌反应，冷却结晶制得铵明矾，其化学反应为：
　　在酸浸所得的滤饼中，加入氢氧化钠溶液，加热搅拌反应，可制得水玻璃，其化学反应式为：
2　实验
2.1　原矿性质
　　实验用原料为黄山地区膨润土，X射线衍射分析表明，该矿主要矿物成分为蒙脱石(吸蓝量法分析其含量为85.2%)，另有少量石英等。矿物的化学成分为：w(SiO2)=63.04%，w(Al2O3)=17.05%，w(Fe2O3)=2.04%，w(MgO)=3.32%，w(CaO)=0.11%，w(Na2O)=0.19%，w(K2O)=0.90%，灼烧减量为10.58%。
2.2　工艺流程
　　以膨润土为原料，制取铵明矾和水玻璃的工艺流程如图1所示。
2.3　分析方法
　　酸浸滤液中铝含量的分析采用EDTA络合滴定法，硫酸含量的分析采用中和滴定法；碱浸滤液中二氧化硅含量分析及水玻璃质量分析，参见国标GB/T4209-1996；铵明矾质量分析参见国标GB1896-1980。
3　实验结果与讨论
3.1　膨润土活化酸浸过程
　　酸浸是膨润土综合利用研究中最关键的步骤之一。酸浸的目的是力求在尽量短的时间里，使铝的浸出率达到最高。研究表明，膨润土酸浸过程中加入少量(含氟硫)活化剂，在一定时间内，可使铝的浸出率显著提高，结果如图2所示。从图2可以看出，在实验所得最佳工艺条件(w(H2SO4)=40%、反应温度95℃、反应压力为常压、液固比为4∶1、反应时间4h)下，不加活化剂时，铝的浸出率只有47.2%；加1%～2%活化剂时，铝的浸出率达96%以上。由此可见，采用活化酸浸技术较好地解决了现有方法中所存在的铝等金属离子浸出速率较慢、铝硅分离不完全等问题。
3.2　铵明钒制取过程
　　膨润土酸浸滤液中的主要组分为Al2(SO4)3，另有一定量的游离硫酸，及少量Fe3+、Fe2+、Ca2+、Mg2+、K+、Na+等的硫酸盐。为有效地回收Al2(SO4)3和游离硫酸，在滤液中按m(Al2(SO4)3)：m((NH4)2SO4)=1∶0.45加入(NH4)2SO4，在70～80℃下搅拌反应30min，然后缓慢冷却至室温，结晶后得到溶解度较小的铵明矾，从而回收铝。回收铝后的滤液中游离硫酸含量变化很小，可配加适量新鲜硫酸返回酸浸系统循环使用。采用这种方法，铝的回收率显著提高，达90%以上；硫酸的消耗量显著减少，与不循环流程相比，可节酸30%以上。粗制的铵明矾经数次重结晶，可制得质量符合国标GB1896-1980要求的合格产品。其质量分析结果如表1所示。
3.3　水玻璃制取过程
　　膨润土酸浸滤饼的X射线衍射图谱如图3所示。活化酸浸后蒙脱石基本被分解，其中可溶性成分溶入酸中，而硅变成了活性二氧化硅(在X射线衍射图谱中表现为弥散的衍射峰)，石英等脉石不被分解，残留在酸浸滤饼中。研究结果表明，该活性二氧化硅具有良好的反应性，极易与碱溶液发生反应，因此可作为制造水玻璃、水合偏硅酸盐、合成沸石等系列硅产品的原料。
在膨润土酸浸滤饼中，加入浓度为15%～35%的NaOH溶液，于80～90℃下搅拌反应30min后过滤，滤液即为水玻璃产品，其质量分析结果如表2所示。

膨润土的工艺流程